水分樣品制備技術(shù)與注意事項(xiàng)

大家在制備水分測定樣品的時(shí)候，是否會遇到如下問題呢？

1. 樣品的水分含量不均勻。

2. 樣品容易產(chǎn)生副反應(yīng)。

3. 樣品很容易吸濕或者風(fēng)化。

。。。。。。

尤其是在測定微量水分的時(shí)候，樣品的細(xì)微變化，都可能對最后的結(jié)果造成一定的影響。今天，恪瑞儀器就帶大家來了解一下日常水分樣品的4大制備技術(shù)及注意事項(xiàng)：

1. 稀釋

2. 均化

3. 萃取

4. 加熱

一、稀釋

為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，建議高含水量的樣品(>40%)，在測定前先用干燥的惰性溶劑稀釋。通?？梢允褂眉状?。如果樣品包含乳狀脂肪和油類，則可采用干燥的60% 甲醇和 40%正葵醇（或如果允許，可用氯仿）的混合溶劑。

可通過下面的例子，了解一下基本的操作步驟。

適用樣品：

•   用于鉆孔或切削的乳液

•   化妝水和乳液

•   醑劑（揮發(fā)性物質(zhì)的酒精溶液）

•   牛奶和奶酪，沙拉醬，液體調(diào)味品

均化，即均質(zhì)化。一般使用強(qiáng)力攪拌或使用兼高速旋轉(zhuǎn)的具切割功能的刀具。

旋轉(zhuǎn)切割刀具可以切割顆粒狀的物品。一般直接安裝在滴定杯上。將樣品的前處理和測量在同一位置，自動完成。

假如樣品分布不均勻，我們建議采用均化的方法制備。

• 均化通常在加入合適的溶劑（大多是甲醇）的干燥的錐形瓶中或圓底燒瓶中進(jìn)行。

• 也可以在滴定杯中直接粉碎，把攪拌頭同時(shí)作為攪拌器（需取出磁力攪拌子）。

適用樣品：

1. 對于糊狀物和粘性液體，建議加入已知確切重量和水分含量（空白值）的增溶劑（如異丙醇），可以使游離水溶解。增溶劑的添加，可以參考下圖。

2. 對于粗顆粒，硬物，如：咖啡，谷類，粗粒小麥粉，通心粉，大豆，小扁豆，藥丸、藥片、膠囊藥，香料和茶。需要使用旋轉(zhuǎn)切割刀具、球磨或水冷分析研磨器。

需要特別說明的是，香料和茶這樣的樣品，在研磨之后，還需要高頻粉碎。因?yàn)楦哳l粉碎是唯YI可以保證即便是植物樣品也能*勻化的方法。采用這種方法，細(xì)胞被破壞，細(xì)胞中的水分也能萃取出來。

3. 對于含有脂肪且堅(jiān)硬的堅(jiān)果類樣品，建議過篩和高頻粉碎來處理。

4. 干果，肉類，香腸，水果和蔬菜類的樣品，建議先用絞肉機(jī)或刀切碎，然后再高頻粉碎來處理。

5. 果醬，芥末，預(yù)煮過的菠菜等，屬于不均勻的糊狀物，建議先用攪拌器均化，然后再高頻粉碎，讓樣品變得均勻。

以上均化后的樣品需要同時(shí)配合加熱萃取進(jìn)行水分測定。

三、萃取

通常而言，萃取有兩種方式，外部萃取和在滴定過程中。不管是哪種方式，通常都在加熱條件下進(jìn)行，很少在室溫進(jìn)行。

1、   如果采用外部萃取，必須注意水分是不可能*萃取出來的，所以得到的是樣品和溶劑的平均水分。也就是說樣品和干燥溶劑之間的比值越大，從樣品中萃取出來的水分越少。在計(jì)算樣品的水分含量時(shí)還必須考慮溶劑的空白值。

2、  如果直接在滴定杯中萃取，且立即滴定水分，則獲得的結(jié)果更好。采用帶有加熱套的滴定杯，加熱回流。可以使用瑞士萬通的加熱套杯（貨號：6.1418.250）。

這種方式是比外部萃取更好的方式，可以盡可能的減小萃取時(shí)引入的水分。需要設(shè)置萃取時(shí)間。

適用樣品：

面粉，均化后的谷物、調(diào)味品、糖、蜜餞、堅(jiān)果等

均化+萃取測定實(shí)例——面粉中水分的測定

加30mL 2:1的甲醇/甲酰胺混合溶劑于滴定杯，加熱至50℃，滴定至無水后（平衡預(yù)滴定），加入0.3-0.5g樣品，在相同溫度下測定水分。

四、加熱

對于不溶于卡氏試劑或者溶解后有副反應(yīng)產(chǎn)生的樣品，我們建議使用卡式爐加熱的方法制備。

適用樣品：

塑料顆粒、碳粉、礦石、碳酸鹽和金屬氧化物、含有添加劑的石化產(chǎn)品（比如：發(fā)動機(jī)油，潤滑油和潤滑脂）、藥品的原料、凍干粉樣品等。

注意事項(xiàng)

一般情況而言，我們的標(biāo)準(zhǔn)方法都會對樣品制備提供相關(guān)指引。如果沒有可供參考的指引，就必須注意以下幾點(diǎn)：

1、樣品的水分含量必須與原始樣品的平均水分含量一致－即樣品必須具有代表性。

2、無論是否在熱帶的國家，潮濕空氣的干擾總是存在。

3、吸水性樣品的表面吸附大量水分。

4、易釋放水分或風(fēng)化的樣品表面水分含量較低。

5、如果水分不是以溶解形式而是以分散狀態(tài)存在（沉淀或懸浮，附著在杯壁上－如石化產(chǎn)品，人造黃油），液體中的水分會釋放出來。

6、水分分布越不均勻，取樣量應(yīng)該越大。

7、取樣必須盡可能快，樣品的水分含量在轉(zhuǎn)移或存儲過程不發(fā)生改變。